Компания "Кондор"
Комплексные поставки химии для промышленных предприятий
Меню
Каталог:

Получение прозрачных эпоксидных композиций

Главными условиями получения оптически прозрачных эпоксидных композиций (ЭК) является использование чистых бесцветных смол, отвердителей и модифицирующих добавок, а также индивидуальный выбор режимов переработки.

 

Для получения бесцветных компонентов проводят соответствующий синтез или очищают промышленные марки различными методами. В таблицах 1 и 2 приведены физико-химические и оптические показатели исследовавшихся олигомеров различных классов: эпоксидиан овых (ЭД-24, ЭД-22, ЭД-20, ФОУ-9), галогенсодержащих (оксилин 5А, УП-631), циклоалифатических (УП-612, УП-632, УП-650Т, УП-656), алифатических (УП-650Д, ДЭГ-1), специальных (УП-637, УП-616, лапроксид-703) и диглицидилового эфира D,L камфорной кислоты (ДЭD,LКК), а также отвердителей: ангидридных (ИМТГФА, МГГФА, ГГФА), аминных (ПЭПА, ДЭТА, ТЭТА, УП-0633М, УП-0633, ДА-200, ДА-500, ДТБ-2) и высокомолекулярного продукта конденсации бутилметакрилата с диэтилентриамином (ОПН-1). Эпоксидные олигомеры очищались на дистилляционной установке с дистиллятором, работающим по принципу падающей пленки при давлениях 1-100 Па, а отвердители — на вакуумной установке при давлениях 133-665 Па.

 

Как известно, в реакции ангидридов дикарбоновых кислот с эпоксидной смолой первой стадией является раскрытие ангидридного кольца с образованием карбоксильной группы и моноэфира. Далее происходит взаимодействие образовавшегося моноэфира с эпоксидной группой и последовательное увеличение цепи. Однако, низкая активность ангидридных отвердителей ведет к тому, что отверждение эпоксидных смол в их присутствии приходится проводить в жестких условиях: 8-12 часов при температурах Т = (150-170) оС в отсутствие и Т = (100-120) оС — при наличии катализатора.

 

Марка Массовая доля , % Вязкость при Т=25 ºС, Па*с Граница пропускания на уровне 0,5
при толщине слоя 4 мм, нм
Показатель преломления при Т=20 ºС, nD Коэффициент дисперсии  Аббе, νD
эпоксидных групп омыляемого хлора, не более летучих веществ, не более
ЭД-24 24,0 0,4 0,3 8,0 328 1,569 32,5
ЭД-22 (исх.) 22,1-23,6 0,4 0,4 7,0-12,0 395-440 1,573 32,3
ЭД-22 23,5 0,4 0,4 9,0 326 1,573 32,3
ЭД-20 21,5 0,5 0,5 13,5 317  1,575 32,4
ФОУ-9  23,5 0,5 0,2 10,0 330 1,571 32,0
ДЭD,LКК  25,0 0,1 0,5 0,5 335 1,483 57,3
Оксилин 5 А  13,3 0,1 1,2 342 1,491 55,6
УП-631  11,0 1,0 0,5 354 1,637 30,2
УП-637  33,5 1,2 0,5 352 1,540  42,1
УП-612  30,3 1,5 1,0 9,0 (40оС) 335 1,512 57,8
УП-632  31,5 1,0 0,4 361 1,495 56,0
УП-640  26,6 2,1 1,0 1,3 399 1,491 51,4
УП-650Т  43,7 2,5 1,0 0,4 355 1,487 59,4
УП-650Д  28,9 3,0 1,0 1,0 356 1,487 53,5
УП-656  41,0 3,0 1,0 0,04 374 1,473 58,0
УП-616  23,1 1,0 0,006 335 1,523 34,3
ДЭГ-1  33,8 1,4 1,5 0,07 325 1,458 44,0
Лапроксид 703  14,8  1,2 0,14 325 1,462 59,9

 

Таблица 2

Свойства отвердителей

 

Марка Стехиомет
рический коэффициент
Температура кристал
лизации, 
ºС
Кислотное число Вязкость при Т=25 ºС, мПа*с Граница пропускания на уровне 0,5
при толщине слоя 4 мм, нм
Показатель преломления при Т=20 ºС, nD Коэффициент дисперсии  Аббе, νD
ИМТГФА (исх.) 3,92 18 650-690 30-80 415-500 1,495-1.502 43.6-51.8
ИМТГФА 3,92 18 650 30 350 1,498 46,9
МГГФА 3,92 -40 640 54 347 1,475 53,7
ГГФА 3,92 37 725 41 (40оС) 339  1,487 53,7
ПЭПА (исх.)  0,60-0,65 -26 <21;  (19,5-22)2 <200 420-500 1,495-1,509 45,8-47,1
ПЭПА  0,60 -26 0,341;  212 21 312 1,495 45,8
ДЭТА  0,48 0,21 20 287 1,483 48,2
ТЭТА  0,61 0,11 18 345 1,498 48,5
ОПН-1  1,01 0,251 63 354 1,464
УП-0633М  0,92 262 40 354 1,496 49.4
УП-0633  1,62 182 100 358 1,485 50.0
ДА-200  1,25 0,851 10 295 1,453 59.9
ДА-500 1,30 0,901 12 302 1,451 60.1
ДТБ-2  2,21 152 150 360 1,497 49.3

 

Представляло интерес оценить изменение оптических свойств исходных компонентов под действием температуры. Спектральная зависимость показателя поглощения очищенного изометилтетрагидрофталевого ангидрида до и после термообработки при температуре отверждения показана на рис. 2. Видно, что при λ=400 нм показатель поглощения ИМТГФА почти не меняется. В то же время в непосредственной близости от фундаментальной полосы (λ<350нм) показатель поглощения резко возрастает- отвердитель «желтеет», что связано, вероятно, с образованием окрашенных продуктов изомеров в результате термоокислительных процессов. Отметим, что у ИМТГФА различных производителей эта картина проявляется по разному: у украинского и южнокорейского продукта она такая же, как на рис. 2, а российского и английского продукта выражена значительного слабее.

 

В связи с вышеизложенным важнейшей задачей являлся поиск катализаторов, позволяющих понизить температуру отверждения ЭК, а значит замедлить явление «пожелтения» компонентов. Попутно решалась следующие задачи: уменьшения энергопотребления, сокращения продолжительности процесса переработки, оценки возможности его механизации и автоматизации. В качестве катализаторов были использованы вещества различных классов: производные имидазола, производные аминов, гетероциклические соединения, кислоты и их ангидриды, другие соединения, содержащие подвижный атом водорода. В таблице 3 представлены физико-химические свойства некоторых ускорителей, а также результаты исследований по получению оптически прозрачных ЭК с их использованием. В качестве эпоксидной основы и отвердителя применялись ЭД-22 и ИМТГФА, взятые в стехиометрическом соотношении, содержание катализатора — 0,25% по отношению к смоле, температура сушки Т=130оС.

 

 

По вопросам приобретения Получение прозрачных эпоксидных композиций и получения подробной консультации по свойствам продукции, условиям поставки и заключению договора просим вас обратиться к менеджерам:

 

(495)-790-14-52
8-915-218-57-47
dann-25@bk.ru